پایان نامه رایگان درباره نام گذاری و مورفولوژی


Widget not in any sidebars
همان طور که در بخش 3-4-2 توضیح داده شد، قرص‏های نیکل تهیه شده را با فاصلۀ cm4 از هم با شروع از مرکز ناحیۀ بسیار گرم کوره به ترتیب با نام گذاری A1، A2، A3 و A4 در داخل لولۀ کوارتز چیده شدند (شکل 3-6). شکل‏های (الف-د) 4-1 به ترتیب تصویر SEM نمونه‏های واقع در مکآن‏های A1، A2، A3 و A4 را در دمای °C 1000 نشان می‏دهند این تصاویر نشان دهندۀ یک ساختار متخلخل متشکل از نانو صفحات شش ضلعی NiO با ضخامت nm 40/16می‏باشند که قطر این نانو صفحات متغیر است. مشاهده می‏شود که با دور شدن از مرکز ناحیۀ بسیار گرم کوره، تخلخل کاهش یافته، بر تراکم نانوصفحات NiO شش ضلعی افزوده می‏شود.با توجه به نتایج به دست آمده بهترین مکان برای رشد نانوصفحات NiO شش ضلعی مکان A3 می‏باشد.
شکل 4-1:تصاویر SEM نمونه‏های واقع در مکآن‏های (الف) A1، (ب) A2، (ج) A3 و (د) A4 در دمای °C 1000.
4-2-3 بررسی اثر دما بر مورفولوژی نمونه‏ها
شکل‏های (الف-ج) 4-2 مورفولوژی سطحی نمونه‏های واقع در مکان A2 را به ترتیب در دماهای 950، 1000 و °C 1050 نشان می‏دهند. مشاهده می‏شود که با افزایش دما از تراکم نانو صفحات NiO کاسته می‏شود و یک ساختار متخلخل تشکیل می‏شود که برای کاربرد در حسگرهای گازی بسیار سودمند است. با توجه به تصاویر SEM بهترین دما برای رشد نانوصفحات NiO شش ضلعی، دمای °C 1000 می‏باشد.
شکل 4-2: تصاویر SEM نمونه‏های واقع در مکان A2 در دماهای (الف) °C 950، (ب) °C 1000 و (ج) °C 1050.
4-2-4 آنالیز عنصری لایه‏ها با استفاده از EDX
شکل 4-3 آنالیز عنصری نانوساختارهای اکسید نیکل را به وسیلۀ آنالیز EDX نشان می‏دهد. داده‏های EDX نشان می‏دهند که مولفه‏های Ni و O برای NiO استوکیومتریک هستند.
شکل 4-3: طیف EDX مربوط به نانوصفحات NiO نمونۀ A3 در دمای °C 1000
4-3 بررسی خواص فیزیکی لایه‏های نانوساختار NiO تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز
مورفولوژی لایه‏های نازک اکسید نیکل، که به روش اسپری پایرولیزیز تهیه می‏شوند می‏تواند متأثر از عوامل مختلفی مانند دمای زیرلایه، آهنگ اسپری، نوع زیرلایه، غلظت محلول و میزان آلایش ناخالصی در محلول باشد. با توجه به اهمیت ناخالصی در تغییر رسانندگی فیلم‏های نازک اکسید نیکل، به این مهم می‏پردازیم.
4-3-1 مطالعۀ مورفولوژی سطح لایه‏ها
شکل‏های (الف و ب) 4-4 به ترتیب تصاویر SEM مربوط به لایه‏های نازک NiO خالص و لایه‏های نازک اکسید نیکل آلیاژی (Li:Ni)Ox را نشان می‏دهند. این تصاویر نشان دهندۀ رشد نانو ذرات خوشه‏ای می‏باشند. فیلم‏های NiO خالص دارای یک سطح تقریباً هموارهستند در حالی که فیلم‏های (Li:Ni)Ox دارای یک ساختار متخلخل می‏باشند که برای کاربرد در حسگرهای گازی بسیار سودمند است و اندازۀ دانۀ متناظر،در فیلم‏های آلیاژی بزرگتر است.
شکل 4-4: تصاویر SEM مربوط به (الف) لایۀ نازک NiO خالص و (ب) لایۀ نازک NiO با آلایش 50% کلرید لیتم
4-3-2 مطالعۀ خواص ساختاری لایه‏ها
شکل 4-5 طیف XRD مربوط به این نمونه‏ها را نشان می‏دهد. همانطور که دیده می‏شود فیلم‏ها بس‏بلوری هستند و همۀ پیک‏ها به فاز NiO مکعبی با جهت‏گیری ارجح در امتداد جهت (111) متعلق می‏باشند. درفیلم‏های با آلایش 50% لیتیم، شدت پیک متناظر با صفحـۀ (111) قوی‏تر است.
شکل 4-5: طیف XRD مربوط به (a) لایۀ نازک NiO خالص و (b) لایۀ نازک NiO با آلایش 50% کلرید لیتم
4-4 نتایج حاصل از حسگر لایه‏های نازک NiO سنتز شده به روش اسپری پایرولیزیز
لایه‏های نازک NiO خالص و لایه‏های نازک اکسید نیکل آلیاژی (Li:Ni)Ox بر روی زیرلایه‏های شیشه سنتز شدند. سپس از این لایه‏های نازک به عنوان لایۀ فعال حسگری استفاده شد و قطعات حسگری تهیه شدند. (رجوع شود به بخش 3-5-2)
دو نمونه از بهترین نمونه‏های حسگر ساخته شده را برای بررسی حساسیت نسبت به بخار استون انتخاب کردیم. نمونۀ اول که از لایه‏های نازک اکسید نیکل آلیاژی (Li:Ni)Ox ساخته شده است را حسگر A می‏نامیم و نمونۀ دیگر که از لایه‏های نازک NiO خالص ساخته شده است را حسگر B نام‏گذاری می‏کنیم. در ادامه به بررسی اثر دما بر حساسیت این دو حسگر تهیه شده برای غلظت‏های ppm 1000، ppm 2000، ppm 3000، ppm 4000، ppm 8000 و ppm 12000 بخار استون می‏پردازیم. برای پایدارسازی مقاومت حسگرها، ابتدا هر کدام را در دمای کار مورد نظر به مدت 30 دقیقه در معرض گاز ازت قرار می‏دهیم. سپس تمام روزنه‏های رآکتور حسگر را کاملاً می‏بندیم تا هیچ گونه نشتی نداشته باشد. پس از آن گاز را با غلظت مورد نظر به رآکتور تزریق می‏کنیم. اهم متر متصل به کامپیوتر مقاومت لحظه به لحظۀ حسگر را ثبت می‏کند. بعد از اندازه‏گیری هر غلظت مشخصی از گاز، برای برگشتن به حالت پایۀ حسگر (خط پایه) روزنۀ ورود هوا را باز کرده و اجازه می‏دهیم حسگر مدت طولانی در همان دما در معرض هوا قرار گیرد تا مقاومت به خط پایه برگردد. این کار مستلزم زمان بسیاری است که گاه اندازه‏گیری حساسیت حسگر برای یک غلظت مشخص ساعات‏ها به طول می‏انجامد.