پایان نامه رایگان درباره اکسیداسیون و نیکل


Widget not in any sidebars

2. خلأسنج دیجیتال: این وسیله به منظور اندازه‏گیری خلأ موجود در لوله پیش‏بینی شده است که به صورت سری به پمپ و متعلقات بسته می‏شود.
3. لوله‏ها و اتصالات: این قسمت از سیستم باید دارای دو خصوصیت بارز باشد:
الف) حفظ خلأ موجود
ب) ایستادگی در برابر دما‏های بالا
به همین منظور از لوله‏ها و اتصالات استیل و هم‏چنین رابط‏هایی از جنس سیلیکون استفاده شده است تا دارای مقاومت گرمایی بالایی باشند.
4. سیستم گازشو: گاز و بخار حاصل از تبخیر مواد اولیه که توسط کوره تولید می‏شود مملو از مواد اسیدی و در برخی از موارد سمی است. این گازها با مکش پمپ، وارد محفظۀ پمپ و از آنجا وارد محیط آزمایشگاه می‏شود. برای اینکه از این کار جلوگیری شود با استفاده از دو گازشو که حاوی آب یا روغن هستند، ابتدا گاز خروجی تصفیه و سپس از محیط کار خارج می‏شود.
3-4-2 مراحل سنتز نانوساختارهای اکسید نیکل
در این پروژه نانوساختارهای اکسید نیکل را در طی دو مرحله سنتز کردیم. در مرحلۀ اول قرص‏های نیکل تهیه و در مرحلۀ دوم این قرص‏ها در کورۀ الکتریکی تیوبی با انجام عملیات حرارتی اکسید شدند. در ادامه به توضیح دقیق این دو مرحله می‏پردازیم.
3-4-2-1 تهیۀ قرص‏های نیکل
برای تهیۀ قرص‏های نیکل، پودر نیکل از تولیدات شرکت مرک آلمان با خلوص 95 درصد استفاده شد. به این ترتیب که ابتدا یک قطره PVA (پلی ونیل الکل) را با g 43/0 پودر نیکل مخلوط شد، این کار باعث ایجاد چسبندگی بین ذرات پودر نیکل می‏شود. سپس مخلوط حاصل در داخل قالب ریخته شده و در دستگاه پرس (شکل3-4) با اعمال نیروی Kgf 1000 پرس شد.
شکل 3-4: تصویر دستگاه پرس به ‏‏کار رفته.
در نهایت قرص‏هایی با ضخامت mm 1 و قطر mm 10 تهیه شدند. سپس قرص‏ها در کوره در دمای °C120 به مدت 1 ساعت حرارت‏دهی شدند تا تمام PVA تبخیر شود (شکل 3-5).
شکل 3-5: تصویر قرص نیکل تهیه شده.
3-4-2-2 عملیات حرارتی قرص‏ها
در مرحلۀ دوم عمل اکسیداسیون قرص‏های تهیه شده انجام شد. جهت اکسید کردن این قرص‏ها از یک کورۀ الکتریکی تیوبی تحت اتمسفر گازهای اکسیژن و آرگون به ترتیب با نسبت 1 به 6 استفاده شده است (شکل 3-3). هر دو کپسول گاز محصولی از شرکت Air Product، با درجۀ خلوص 999/99 برای اکسیژن و 9999/99 برای آرگون هستند.
در این پژوهش 15 عدد قرص تهیه شدند که در طی هر عملیات حرارتی 5 عدد از آن‏ها را با شروع از مرکز ناحیۀ بسیار گرم کوره با فاصله‏های cm 4 از هم به ترتیب با نامگذاری A1، A2، A3، A4، A5 در داخل لولۀ کوارتز قرار داده شدند. محل قرارگیری قرص‎‏ها در داخل لولۀ کوارتز به طور شماتیک در شکل 3-6 نشان داده شده است.
شکل3-6: طرح شماتیک کورۀ الکتریکی تیوبی و محل قرارگیری قرص‏ها.
بعد از قرار دادن قرص‏ها در داخل لولۀ کوارتز ، ابتدا لولۀ کوارتز به وسیلۀ یک پمپ خلاء چرخشی تا mTorr 5 به مدت min 20 خلاء شد. سپس نمونه‏ها در شرایط مختلف دمایی (950، 1000 و °C 1050)) و مکانی به مدت 40 دقیقه عملیات حرارتی شدند. آهنگ افزایش دمای کوره °C 5/7 در نظر گرفته شد. در طی سنتز نانوساختار‏های NiO ، از اکسیژن به عنوان گاز فعال و از آرگون به عنوان گاز حامل با یک نسبت به ترتیب درحدود 1 به 6 استفاده شد. در نهایت دمای کوره به دمای اتاق رسید و محصولات از ناحیه‏های مختلف جمع‏آوری شدند شکل (3-7).
شکل 3-7: تصویر قرص بعد از عملیات حرارتی.