دانلود پایان نامه درمورد اندازه گیری و بهینه سازی

دانلود پایان نامه
  • حجم محلول: mL 100
    شکل (4-1) جذب محلول ppm 1دارو پنتوپرازول بعد از بهینه سازی
    4-4 محاسبات ارقام شایستگی
    نتایج منحنی کالیبراسیون نشان می‌دهد که منحنی در محدوده gmL-12/1-1/0 خطی است. چند پارامتر نظیر شیب خط، ضریب همبستگی، حد تشخیص (LOD) حد اندازه‌گیری کمی (LOQ)، انحراف استاندارد نسبی (RSD) فاکتور تغلیظ (PF) و درصد بازیابی برای استخراج داروها از نمونه‌های حقیقی تحت شرایط بهینه بررسی و تعیین شدند
    4-4-1 محاسبه شیب خط
    اگر معادله خط y = axb باشد، a شیب خط بوده و این در صورتی است که یک رابطه خطی بین غلظت آنالیت x و مقدار جذب اندازه گیری شده y وجود داشته باشد. با رسم نمودار تغییرات غلظت به میزان تغییرات جذب دارو خطی با شیب 7977/0 و عرض از مبدا 0569/0 + بدست آمد، که معادله آن به صورت زیر می باشد. در این معادله A میزان جذب دارو در محلول و Ce غلظت دارو در محلول می‌‌باشد.
    رابطه 4-1 0569/0+Ce7977/0 A
    4-4-2 محاسبه ضریب همبستگی r2
    ضریب همبستگی و میزان ارتباط بین دو متغیر با r2 مشخص می‌گردد، که مقادیر آن بین 1 تا 1 است. علامت مثبت نشان دهنده ارتباط مستقیم و علامت منفی نشان دهنده ارتباط معکوس بین دو متغیر است. اگر دو متغیر کاملاً مستقل از یکدیگر باشند، این مقدار صفر است. ولی اگر دو متغیر کاملاً به هم ارتباط داشته باشند، این مقدار برابر 1 یا 1 است . برای این منحنی کالیبراسیون 9958/0 2r است که این عدد تقریباً به یک نزدیک است. عدد مذکور بیانگر این مطلب است که در محدوده µgmL-15/1- 1/0 رابطه میزان جذب با غلظت دارو خطی بوده و از قانون بیر-لامبرت پیروی می‌کند .
    4-4-3 محاسبه حد تشخیص (LOD) و حد اندازه گیری کمی (LOQ)
    از این پارامتر برای مقایسه روش‌ها استفاده می‌شود و بنا به تعریف ، کمترین غلظت قابل اندازه‌گیری با دستگاه مورد نظر است. رابطه‌ای که از حد تشخیص وجود دارد ، عبارت است از که در این رابطه مقدار ثابت K بین 2 تا 3 می تواند باشد K نسبت سیگنال به نویز است و مقدار آن را 2 یا 3 می گیرند یعنی غلظتی که بزرگی علامت آن حداقل 2 تا 3 برابر انحراف استاندارد است و رابطه‌ای که از اندازه گیری کمی وجود دارد ، عبارت است از که در این رابطه مقدار ثابت K 10 باشد Sb نشان دهنده انحراف استاندارد شاهد است و با استفاده از اندازه‌گیری جذب چند محلول شاهد که فاقد نمونه مورد اندازه‌گیری باشند، به‌دست می‌آید. m نیز شیب منحنی کالیبراسیون بوده است [86].
    که در این رابطه:
    تعداد اندازه‌گیری ها n
    مقدار میانگین جذب بدست آمده از محلول های شاهد
    جذب هر محلول شاهد
    012/0 LOD =
    04/0LOQ =
    LOD و LOQ بر حسب µgmL-1 می‌باشند (n=8)
    4-4- 4 محاسبه‌ انحراف استاندارد نسبی
    جهت تکرار پذیری نتایج روش پیشنهادی، مقدار انحراف استاندارد نسبی یا RSD برای دقت در روز و بین روز از نمونه‌ها اندازه‌گیری و محاسبه شد. برای اندازه‌گیری دقت در روز ، در یک روز ابتدا 4 محلول با غلظت µgmL-1 1 از دارو به حجم mL100 تهیه شد، سپس در شرایط بهینه استخراج و پیش تغلیظ دارو صورت گرفت. جذب هر یک از محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در طول موج nm290 با دستگاه UV-Vis خوانده شد. همچنین در یک روز دیگر، آنالیز همانند اندازه‌گیری دقت در روز بر روی 4 نمونه برای اندازه‌گیری دقت بین روز صورت گرفت. با استفاده از نتایج بدست آمده و رابطه زیر ، RSD روش محاسبه گردید.
    که در این رابطه :
    انحراف استاندارد S
    این نوشته در مقالات و پایان نامه ها ارسال شده است. افزودن پیوند یکتا به علاقه‌مندی‌ها.