دانلود پایان نامه درباره نگهداری و اطمینان

دانلود پایان نامه
  • a b c
    گروه Fe-O 634 – –
    گروه C=C – 1610 –
    گروهC-N – 1168 1156
    گروه C=O – 1719 1718
    گروه S-H – 2595 –
    گروه C-H – 3031 –
    حذف پیک 1610 مربوط به C=C در طیف (c) دلیل روشنی مبنی بر انجام پلیمریزاسیون وهمچنین پیک مشاهده شده در 03/1156مربوط به C-N و پیک 25/3241 مربوط گروه N-H بیانگر این موضوع هستند که نانوذرات MAMNPs اصلاح شده سنتز شده‌ اند.
    2-7- سنتز نانو ذرات مگنتیت پوشش داده شده با سیلیکا
    نانو ذرات مورد استفاده با روش گزارش شده همرسوبی – کاهش تهیه شدند[77]. 68/11 گرم از FeCl3.6H2O و 30/4 گرم از FeCl2.4H2O در 0/200 میلی لیتر آب دوبار تقطیر تحت جو گاز نیتروژن و دمای 85 درجه سانتی گراد و هم زدن شدید، بمدت 30 دقیقه بخوبی حل گردید و سپس 0/20 میلی لیتر از آمونیاک 30% قطره قطره به محلول اضافه شد و رنگ محلول به سرعت از نارنجی به سیاه تغییر کرد. نانوذرات مگنتیت تولید شده طبق دستورالعمل مرجع[77] شسته شد و در آب دو بار تقطیر با غلظت 0/40 گرم بر لیتر نگهداری شد. سپس 0/20 میلی لیتر از محلول بالا در یک بشر 250 میلی لیتری قرار داده شده و بعد از ته نشین شدن نانوذرات، محلول بالایی سرریز گردید. سپس 0/80 میلی لیتر محلول آبی از تترا اتوکسی سیلان (TEOS) 10% حجمی، به بشر اضافه گردید. در ادامه 0/60 میلی لیتر گلیسرول اضافه شد و pH محلول توسط اسید استیک بدون آب در 6/4 تنظیم گردید و مخلوط به مدت 2 ساعت در دمای 90 درجه سانتی گراد تحت اتمسفر نیتروژن و هم زدن شدید قرار داده شد. بعد از اتمام واکنش مخلوط تا دمای اتاق سرد شد و نانوذرات تولیدی به ترتیب توسط آب دو بار تقطیر (3 بار با حجم500 میلی لیتر)، متانول (3 بار با حجم 500 میلی لیتر) و آب دو بار تقطیر (5 بار با حجم 500 میلی لیتر) شسته شد و نانو ذرات تولید شده در آون خشک شد.
    2-8- سنتز IIP
    بعد از اینکه مونومر تیوایمید و نانوذره سنتز شد، مونومر در حضور [email protected] بعنوان یک هسته مرکزی، وارد یک فرآیند هوموپلیمریزاسیون می شود. برای این منظور، مونومر تیو ایمید به مدت 40 دقیقه و در دمای 85 درجه سانتیگراد در حضور [email protected] (5/0 گرم) بعنوان هسته مرکزی پلیمر، جیو(II) (01/0 گرم ) بعنوان مولکول هدف، آمونیوم پرسولفات (1/0گرم) بعنوان کاتالیزور فرآیند پلیمریزاسیون، اتیلن گلیکول دی متاکریلات (0/2 میلی لیتر) بعنوان شبکه ساز یا اتصال دهنده عرضی که ساختار ماتریکس پلیمر را در پلیمرهای قالب یونی کنترل می کند و موجب ایجاد سایت های تشخیصی پایدار برای آنالیت هدف می گردد، در حضور 0/30 میلی لیتر آب دو بار تقطیر، در دستگاه فرا صوت قرار داده شد. سپس بمدت 12 ساعت و دمای 85 درجه سانتیگراد تحت شرایط رفلاکس قرار گرفت. برای این مرحله از سنتز IIP از بخشی از دستورالعمل]78[ و] 79[ استفاده گردید. نانو ذرات NIP نیز با حذف مرحله افزودن جیوه(II)، به همین روش سنتز شدند.
    مهمترین مرحله در سنتز IIP، خارج کردن یون هدف از پلیمر می باشد، که برای این منظور باید از حلال هایی با توان شویشی بالا استفاده کرد. برای خارج کردن یون هدف از مخلوط های تیواوره(5/0) و اسید نیتریک ( 05/0) مولار استفاده شد. در اینجا و برای این منظور نیز، از روش استخراج یون هدف با حلال استفاده شد، بدین صورت که ابتدا پلیمر 4 بار با مخلوط تیواوره (5/0) مولار و اسید نیتریک( 05/0) مولار با ( نسبت حجمی 1 به 1) شسته شد، (خروج جیوه از پلیمرتوسط گرفتن جذب محلول شویش دنبال گردید) و به منظور اطمینان از خروج کامل آنالیت هدف، جاذب سنتز شده به مدت یک شبانه روز با تیواوره(5/0) و اسید نیتریک( 05/0) مولار شسته شد و در نهایت در دمای 90 درجه سانتیگراد در آون خشک شد. به طور کلی مراحل سنتز IIP در شکل (2-5) نشان داده شده است.

      مقاله رایگان درباره تحلیل همبستگی و تحلیل رگرسیون

    شکل (2-5) مراحل سنتز IIP
    2-9- تعیین خصوصیات جاذب
    تصاویر TEM مربوط به IIP در شکل (2-6) نشان داده شده است. همچنین. پروفایل XRD مربوط به IIP نیز در شکل (2-12) نشان داده شده است. اندازه کریستالی نانو ذرات پلیمری از الگوی XRD و طبق رابطه شرر[80] حدود 0/11 نانومتر می باشد.

    شکل (2-6 ) ، الگوی TEM مربوط به IIP

    این نوشته در مقالات و پایان نامه ها ارسال شده است. افزودن پیوند یکتا به علاقه‌مندی‌ها.