دانلود پایان نامه اندازه گیری و طرحواره

با دقت 0.001 میلیمتر
میکروسکوپ نوری
Widget not in any sidebars

Leica ZOOM 2000
در ابتدا مقادیر مورد نیاز پودرهایی با خلوص بالا بوسیله ترازوی دیجیتالی معرفی شده در جدول (3-2) که دقت آن 1/0 میلیگرم است، توزین شدهاند.
پودر مخلوط هر کدام از ترکیبات ،20 گرم در نظر گرفته شده است و در ادامهی کار نمونههایی با ، را با TVSbx، نامگذاری میکنیم که x، درصد مولی Sb، است.
وسایل مورد نیاز جهت توزین، اختلاط و ذوب پودر مخلوط مورد نظر در دستگاه اولتراسونیک معرفی شده در جدول (3-2) در دمای 50 به مدت 14 دقیقه گذاشته شده اند تا تمیز شوند.
پس از توزین هر یک از پودرها آنها را به مدت 20 دقیقه در یک هاون ریخته و خوب مخلوط میکنیم به این علت که در هنگام ذوب، پودرها از یکدیگر جدا نشوند، سپس مخلوط را در یک بوته چینی ریخته، کوره الکتریکی معرفی شده در جدول (3-2) را در دمای250 تنظیم کرده و بوته را در آن قرار میدهیم؛ پودر مخلوط به مدت 15دقیقه در این دما به منظور حذف رطوبت و گاز زدایی حرارت داده میشود و گام به گام دمای کوره را بالا می- بریم، هر5 دقیقه یکبار نمونه مذاب به آرامی هم زده میشود تا از جدایی نمونه ها جلوگیری شود. از آنجاییکه دمای ذوب نمونه ها درگستره 600 تا 740 بوده، نمونه با رسیدن به این دما ذوب میشود به منظور تهیهی نمونههای تودهای، از روش سرمایش سریع فشاری استفاده میشود. در این روش، مذاب روی قالب استیل مسطح (در دمای اتاق) ریخته شده و فوراً توسط صفحه استیل مسطح دیگری پرس شده تا نمونه بصورت قرص درآید، در نتیجه نمونه سریعاً از دمای ذوب به دمای اتاق میرسد و اتمها فرصت استقرار در الگوی منظم را نداشته و نمونهی حاصله، آمورف خواهد بود. نمونههای تودهای حاصله را که به صورت قرصهایی با ضخامت تقریبی 1 میلیمتر میباشند به منظور حذف تنشهای گرمایی و مکانیکی به مدت 2 ساعت در دمای K473 پخت داده و سپس سطوح آن را به دقت صیقل می دهیم.
3-3) مشخصه یابی نمونه ها
در ادامه به معرفی روشهای بکار گرفته شده است مشخصه نگاری ساختاری و الکتریکی نمونه ها می پردازیم.
3-3-1) تحلیل طرح پراش پرتو X
تحلیل طرح پراش پرتوX، برای نمایش ماهیت بیشکل نمونهها توسط دستگاه تحلیل طرح پراش پرتو X ، معرفی شده در جدول (3-2) انجام شده است.
3-3-2) اندازه گیری چگالی نمونه ها
برای تعیین چگالی نمونهها به روش ارشمیدس عمل می کنیم. در این روش ابتدا وزن خشک دقیق نمونهها توسط ترازوی دیجیتالی تعیین میشود. سپس نمونهها در حالت کاملا غوطهور در مایع پارا- زایلن بعنوان مادهی غوطهوری دوباره توزین میشوند. مایع پارا-زایلن، مایعی شفاف و قابل اشتعال میباشد. برای دقت بیشتر در اندازهگیری این عملیات برای هر نمونه 4 بار تکرار میشود ]3و68[. چگالی نمونهها را میتوان با رابطهی زیر تعیین نمود:
(3-1)
که در آن ، ، و به ترتیب وزن نمونه شیشهای در هوا، وزن نمونه در مایع غوطهوری، چگالی نمونه و چگالی مایع غوطهوری میباشد.
3-3-3) اندازه گیری های الکتریکی نمونه ها در میدان الکتریکی قوی
جهت تعیین منحنیهای مشخصه ولتاژ- جریان نمونه های مورد بررسی، می توان از پیکربندی الکترود گاف گونه یا ساندویچ نمونه بین دو الکترود استفاده نمود، که به ترتیب در شکلهای زیر نشان داده شدهاند.
شکل 3-1) طرحوارهی پیکربندی گاف-گونه الکترودی ]32[
شکل 3-2) طرحوارهی پیکربندی ساندویچ گونه]28[
در این آزمایش با توجه به توده ای بودن نمونه ها، جهت اندازهگیریهای الکتریکی در میدان الکتریکی قوی الکترودگذاری روی سطح صیقل داده شده نمونهها با چسب نقره به روش گاف-گونه انجام شده است. جهت اندازهگیری فاصلههای الکترودی روی نمونهها از کولیس دیجیتال و میکروسکوپ نوری معرفی شده در جدول (3-2) استفاده شده است. سپس برای انجام کار الکتریکی مداری به شکل زیر بسته شده است.
شکل 3-3) نمایش طرحوار مدار الکتریکی انجام آزمایش: 1)منبع تغذیه ولتاژ بالا، 2) ولتمتر،
3)نمونه، 4) آمپرمتر