دانلود مقاله ارزیابی کارایی و اندازه گیری


Widget not in any sidebars

معادله (3-9)

3-15- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود اصلاحشده برای اندازه‌گیری NADH
برای ارزیابی کارایی الکترود اصلاحشده به عنوان حسگر از روش آمپرومتری هیدرودینامیک استفاده شده است. از آنجاییکه در آمپرومتری هیدرودینامیک الکترود میچرخد حساسیت جریان الکترود نسبت به ولتامتری چرخهای بالاتر است بنابراین با استفاده از این تکنیک اندازهگیری، حد تشخیص پایینتری برای نمونه مورد نظر بدست میآید. بنا به تعریف حد تشخیص (LOD) عبارت است از غلظتی از آنالیت که بتواند سیگنالی دوبرابر (و یا بنا به تعریفی دیگر سه برابر) سیگنال زمینه ایجاد کند و به عبارتی حداقل غلظت آنالیت که میتواند با درجه اطمینان معلومی آشکارسازی شود[134]. از طرفی حساسیت الکترود از شیب نمودار جریان بر حسب غلطت بدست میآید. بنابراین برای محاسبه این دو کمیت آمپروگرام مربوط به غلظت پایین NADH رسم شده است. شکل (A 3-14) آمپروگرام الکترود اصلاحشده که در بافر فسفات 1/0 مولار (7=pH) با سرعت 2000 دور بر دقیقه میچرخد را نشان میدهد. پتانسیل ثابت 25/0 ولت به الکترود اعمال شده است ومحلول NADH با غلظت مشخص 20 میکرو مولار در هر تزریق با فواصل زمانی معینی تزریق شده است. در شکل (B 3-14) نیز نمودار جریان بر حسب غلظت NADH رسم شده است. رابطه‍ی جریان با غلظت در محدوده غلظت 0 تا 400 میکرو مولار (18 نقطه) خط راستی با معادله زیر بدست میدهد که با توجه به شیب آن و در نظر گرفتن نسبت سیگنال به نویز 3، حد تشخیص الکترود برابر 2 میکرو مولار محاسبه شد.
معادله(3-10)

با توجه به شیب این معادله حساسیت الکترود برابر با nA/µM 5/2 محاسبه شد. که با نتاج گزارش شده توسط سایر محققین قابل مقایسه و در بعضی موارد حتی بهتر از آنها میباشد.

شکل( 3-14): آمپروگرام الکترود CCE/CNTs/Cro بعد از هر بار تزریق 20 میکرو مولار NADH 1 میلی مولار به محلول 1/0 مولار بافر فسفات باpH برابر 7 در سرعت چرخش الکترود 2000 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت 25/0 ولت. شکل B نمودار جریان بر حسب غلظت NADH
3-16- بررسی پایداری پاسخ الکترود اصلاحشده نسبت به اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH
به منظور بررسی میزان پایداری پاسخ حسگر ساخته شده در حین اندازهگیریهای ایزوپرنالین آمپروگرام الکترود اصلاحشده پس از تزریق NADH به محلول برای مدت زمان طولانی ثبت و مورد ارزیابی قرار گرفت. شکل (3-15) آمپروگرام الکترود کربن سرامیک اصلاحشده با نانولوله کربن و کروسین در محلول بافر فسفات 1/0 مولار با pH برابر 7، بعد از تزریق 200 میکرو مولار NADH به محلول در سرعت چرخش الکترود 2000 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت 25/0 ولت را نشان میدهد. همانطور که دیده میشود بلافاصله پس از تزریق NADH ، جریان افزایش یافته و به مقدار ثابتی میرسد و جریان تولیدی در طول 45 دقیقه پس از تزریق NADH بدون تغییر و تقریبا ثابت باقی میماند که بیانگر پایداری بسیار زیاد پاسخ الکترود است و این نشان میدهد که NADH ومحصولات حاصل از اکسایش آن هیچ اثر بازدارندهای بر پاسخ الکترود ندارند.

شکل(3-15): آمپروگرام الکترودCCE CNTs/Cro بعد از تزریق 200 میکرو مولار NADH به محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 7 در پتانسیل ثابت 25/0 ولت و سرعت چرخش 2000 دوربر دقیقه، در مدت 45 دقیقه
3-17- نتیجهگیری
در این کار سطح الکترود کربن سرامیک طی یک روش ساده و بسیار سریع با نانولوله کربن و کروسین اصلاح شد. تاکنون گزارشی مبتنی بر استفاده از این الکترود برای اندازه‌گیری وجود ندارد بنابراین این حسگر، یک حسگر جدید در تعیین NADH به حساب میآید. اکسیداسیون الکتروکاتالیستی NADH در pH برابر 7 بهینه شده و پتانسیل پیک اکسیداسیون NADH برای الکترود اصلاحشده نسبت به الکترود اصلاحنشده 250 میلی ولت به سمت پتانسیلهای کم مثبتتر جابجا شده است که این یک مزیت به شمار میرود. الکترود اصلاح‍شده مولکول‌های کروسین به دلیل دقت، صحت و پایداری بالا و همچنین سادگی تهیه میتواند به عنوان یک الکترود بسیار خوب در اندازهگیری الکتروشیمیایی NADH مورد استفاده قرار گیرد. پارامترهای آنالیزی بدست آمده نظیر حد تشخیص، محدوده کالیبراسیون خطی، pH اندازهگیری و حساسیت الکترود اصلاحشده فوق برای اندازهگیری آمپرومتری NADH نسبت به انواع مشابه (تا زمان اتمام این پروژه) قابل مقایسه و در اکثر موارد بسیار بهتر از سایر روشهای الکتروشیمی به کار رفته در این مورد است.

فصل چهارم:
تعیین آمپرومتری پریدات با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات اکسید روتنیم و مولکول‌های سلستین بلو
4-1- مقدمه
پریدات ها به عنوان یک اکسیدانت مهم به شمار می آیند که می توانند ترکیبات آلی و معدنی را به میزان کمی اکسید کنند. ترکیبات ید دار از اهمیت حیاتی در شیمی،زیست شناسی،علوم بالینی،بیولوژیکی و غذایی برخوردارند. امروزه در اکثر کشورها از نمک ید دار در غذاها استفاده می شود. تعادل مقدار ید در بدن حائز اهمیت است زیرا کم یا زیاد شدن ید در بدن سبب بروز بیماری های هیپوتیرودیسم و گواتر می شود. البته برهم خوردن تعادل مقدار ید از یک حد مشخص باعث بروز اختلالاتی چون ریزش مو،کاهش ضربان قلب،تعرق بیش از حد و اختلال در خواب نیز می گردد. از این رو تعیین مقدار ید و ترکیبات ید دار از جمله پر یدات ها مهم می باشد. اکسیداسیون یک واکنش شیمیایی است که به انتقال الکترون یا هیدروژن از یک ماده به یک عامل اکسیدکننده منجر میشود [36-35].
با توجه به سریع بودن،ارزان بودن و ساده بودن روش های الکترو شیمیایی از این روش برای اندازه گیری مقدار پریدات استفاده می شود. سدیم پریدات دارای فرمول شیمیایی NaIO4 و جرم مولکولی 89/213 دارای ساختار زیر می باشد.

شکل (4-1): ساختار سدیم پریدات